تقدير الكابتوبريل بطرائق تحليلية مختلفة تُناقش في رسالة ماجستير

ناقشَ قسم الكيمياء في كلية التربية – بجامعة سامراء رسالة ماجستير بعنوان ” تقدير الكابتوبريل بطرائق تحليلية مختلفة ” والمقدمة من قبل الطالبة « نور حارث داود » وذلك في يوم الثلاثاء الموافق ١٨ / تشرين الأول الجاري في إحدى قاعات كلية التربية ، وكانت لجنة المناقشة قد شُكلت من الاساتذة الافاضل :-
١– أ.م.د. عماد طارق حنون … رئيساً
٢- أ.م.د. ايمان ذياب احمد … عضواً
٣- م.د. مصطفى عبدالغفور عبدالكريم … عضواً
٤- أ.م.د. نشوان حسين علي … عضواً ومشرفاً
هدفت الدراسة : تطوير طرائق طيفية وغير طيفية بسيطة، سريعة، حساسة، غير اتلافية لتقدير الكابتوبريل CAP كمياً بصورته النقية وفي مستحضراتهما الصيدلانية.
الطريقة الأولى : طريقة تكوين معقد التجمع الأيوني Ion-pair Complex Formation Method
استخدمت طريقة طيفية – مرئية سهلة ودقيقة لتقدير عقار CAP في شكله النقي ومستحضره الصيدلاني Aceprotin. تعتمد هذه الطريقة على تكوين معقد الازدواج الأيوني بين CAP وكاشف الكونكو الاحمر CONGO RED ليعطي ناتج لونه البنفسجي الغامق اعطى أعلى امتصاص له عند الطول الموجي 596 نانوميتر، وتم ايجاد الظروف الفضلى اللازمة لتكوين المعقد وهي (الزمن، درجة الحرارة، تركيز الكاشف الأمثل، الدالة الحامضية). وتراوحت خطية الطريقة للمعقد المتكون ما بين 1-60 مكغم/مل ودلالة ساندل0.3773 مكغم/سم2 وكان معامل الامتصاص المولاري5757.92 لتر/مول. سم وحد الكشف 0.0786مكغم/مل والحد الكمي0.2268 مكغم/مل وكانت نسبة الاسترجاعية المئوية Rec% ما بين 100.00013 -99.8505 % ومعدل الانحراف المعياري القياسي النسبي % RSDما بين 0.0118 – 0.0107 %. وتم دراسة تكافؤية المعقد المتكون باستعمال طريقة جوب للتغيرات المستمرة حيث وجد أن نسبة الكاشف إلى العقار هي 1:1، وطبقت الطريقة بنجاح لتقدير CAP في مستحضره الصيدلاني وبالطريقتين المباشرة والاضافات القياسية.
الطريقة الثانية: طريقة تكوين معقد التجمع الايوني الناتج من متراكب نانوي
How to form a complex of ionic assembly resulting from a nanocomposite
يتضمن تطوير طريقة طيفية جديدة لتقدير عقار CAP باستخدام متراكب الكابتوبريل النانوية (المحضر باستخدام جسيمات الفضة النانوية ومستخلص النارنج) وبوجود الظروف المثلى (الزمن ودرجة الحرارة وتركيز الكاشف الأمثل والدالة الحامضية) لتكوين ناتج اصفر فاتح يعطي اعظم امتصاص عند 375 نانومتير. كانت حدود خطية الطريقة ما بين5-65 مكغم/مل ودلالة ساندل 0.03378 مكغم/سم2 ومعامل الامتصاص المولاري 6432,08 حيث كانت قيمة L.O.D تساوي 0.04316128 مكغم/مل وقيمة L.O.Q تساوي 0.12948384 مكغم/مل. وكانت قيم Rec%ما بين 100.00013 -99.8505 وقيم % RSD ما بين 0.0118 – 0.0107 .
وتم دراسة تكافؤية المعقد المتكون باستعمال طريقة جوب للتغيرات المستمرة حيث وجد أن نسبة الكاشف إلى العقار هي 7:3، وطبقت الطريقة بنجاح لتقدير CAP في مستحضره الصيدلاني وبالطريقتين المباشرة والاضافات القياسية.
الطريقة الثالث: طريقة الاستخلاص بالطور الصلب Solid phase extraction
يتضمن تطوير طريقة غير طيفية جديدة لتقدير عقار CAP باستخدام متراكب الفضة النانوية المحضر سابقا كما في الطريقة الثانية، تمت دراسة ظروف المثلى للاستخلاص بالطور الصلب والمتمثلة (الدالة الحامضية، سرعة الجريان، محلول العينة، تركيز، محلول الانزياح). حيث حدد الدالة الحامضية عند 8 فكانت استرجاعيتها (92,87), في حين كانت سرعة الجريان 5مل/دقيقة فكانت استرجاعيتها عند هذه السرعة (97.2)، حيث ان افضل تركيز للعقار هو100 مايكروغرام / مل حيث اعطت استرجاعية ( 97%) اما افضل حجم هو 150 مل. أظهرت النتائج ان الاسترجاعية باستعمال 150مل من محلول الكابتوبريل هي (98%) واخر عامل متغير عامل الانزياح هو ثبتت مذيب داي مثل سولفكسايد كمذيب للشطف DMSO)) ولوحظت ان أفضل استردادية للعقار عند هذا المذيب هي (%99 (.
تم اجراء دراسة الإضافات القياسية على طريقة الاستخلاص بالطور الصلب وكانت نتائج الاستردادية للدالة الحامضية (22.73، 25.92، 79.44، 92.08، 88.40)%، في بلغت استردادية سرعة الجريان (21.3،87.8،96.4،96.4،96.4)%، أما افضل تركيز للعينة فبلغت الاستردادية له (95، 93، 91، 45)%. في حين كان الاستردادية لتأثير حجم العينة (98،98،98،97،89)% ، وان استردادية محلول الانزياح بلغت (99 ، 96 ، 93) % للمذيبات (Methanol ,Acetonitrile DMSO ) على التوالي ، وبعد مناقشة مستفيضة، من قبل الاساتذة الافاضل ؛ أجازت اللّجنة الموقّرة بقبول الرسالة .